锗-76,天然丰度仅7.73%,是锗元素在自然界中含量最低的天然稳定同位素,也是清华大学一直想将生产主动权掌握在国内的材料。
即将在中国锦屏地下实验室二期开展的无中微子双贝塔衰变探测实验,对锗-76有批量化需求。此前,这样一种材料唯一的供应商位于海外。“如果锗-76必须从国外进口,相当于长期受制于人。”清华大学相关负责人表示。
可喜的是,如今情况已经改变,锗-76不必再远渡重洋来到中国,而是从河北沧州发出。
为了清华大学这唯一的锗-76用户,中核集团调集多方力量,在短时间内实现了锗-76的国产化。
“党的二十大报告说明,加快实施创新驱动发展的策略。坚持面向世界科学技术前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康,加快实现高水平科技自立自强。”中核集团下属中国原子能工业有限公司董事长辛锋日前告诉科技日报记者,“如果单从经济效益来看,这是一笔小订单。但它是我国推动基础前沿科学研究的关键材料。所以我们下大力气整合能力,以支撑国家科研和国民经济的发展。”
稳定同位素是天然存在于自然界中不具有放射性的一类同位素,以特殊的比例(丰度)存在于自然界。稳定同位素可在诸多领域发挥作用:高丰度碳-13应用于幽门螺杆菌的检测,超高丰度硅-28是量子芯片领域的热门研究材料,氙-129是应用于改善核磁共振检测成像的前沿材料……
从2019年下半年开始,中核集团开展了稳定同位素规模化生产应用的调研,意图开拓相关市场。清华大学对锗-76的需求,也进入了中核集团视野。
全世界只有少数几家公司掌握气体离心技术和设备,中核集团是其中之一。要批量化获得锗-76,在国内,只有中核集团出手才可能做到。
下决定做,是在6月;根据清华的采购计划,当年10月就要看到样品。“这是我们遇到的时间最紧的项目。”中核集团下属某研究院研发技术中心总经理助理丛艺坤向科技日报记者回忆。
原料,是气态的四氟化锗。经过检测、分离、转化等工序后,产出符合标准要求的富含锗-76的二氧化锗。
好在此前团队已经为了锗同位素分离做过前期研究,在6月前,就完成了单个设备的改造。
对团队来说,分离锗同位素是一项全新挑战。没有做过,也没有借鉴。他们要改造分离设备的核心部件,使其能完成对四氟化锗的高效分离。
“改造机器的过程就是不断试错的过程。”丛艺坤说,不同元素分子量不一样,失之毫厘谬以千里。分离一种此前没做过的元素,要改造和制作的核心部件多达十余个。他们做了8款20多个分离设备做对照实验,摸索最优结构。为了按期完成分离设备改造,“整个研究院的装配人员都过来从早到晚地干”。
“这个项目确实是极限时间,得保证所有工作细致到不出一个错。”丛艺坤说,前期最费思量,要把所有细节都考虑到,所有日程都安排好,真正开始干了,就得心无旁骛。
2021年7月,该研发技术中心锗-76试验级联真正开始启动分离,第一遍分离样品锗-76丰度与设计吻合,运行正常。
周红艳是同属前述研发技术中心的副总经理。他们要将分离出的富含锗-76的四氟化锗,转化为可以交付的富含锗-76的二氧化锗。
要大规模生产锗-76,一定要考虑经济效益。转化率是一个关键数值,必然的联系到所需原料和设备的多少。
6月,团队就开始了转化实验。转化率的数字,一开始是40%,后来爬升到60%,再后来到70%,接着一直在70%左右徘徊。
“确实是着急。”周红艳说,设计目标是90%。转化率如果不提高,成本就很难控制。8月初,团队做了大量研讨,提出不同技术路线,分别组织队伍去落实,稳定了一个条件,再优化其他条件。“其实后来想想,效率的提升,就是捅破一层窗户纸的事。它涉及的是一些非常细微的调整,比如反应过程中溶液加料的比例、顺序。”周红艳记得,突破的到来是在2021年8月12日,转化率在经过多次调整后的实验中攀升到了95%!再经过测试、调整,这一数值稳定了下来。“我们核实了一下,目前在世界上也是较高水平。”
从6月到10月,团队放弃了所有休假。“我们都想验证自己能干成事,我们也确实干成了。”周红艳说,小组成员愿意花大力气去琢磨、去拼,“我们核心团队已经在氟化物研究上做了多年。现在队伍里年轻人比较多,大家也有意识通过项目磨炼自己。”
不只是研究院所。中核集团下属的中核陕铀、中核兰铀、中核七院、中核天津机械都参与到锗-76项目建设和大规模生产中。这是一次集团级资源整合的大会战。
2022年8月29日,首批70公斤产品在中核燃料沧州有限公司现场交付,发往位于四川省的中国锦屏地下实验室。
锗-76是中核集团在沧州规模化生产的第一种稳定同位素。它是笔“小订单”,但它的背后,潜力无限的稳定同位素“大市场”的大门,也在徐徐打开。
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